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痕量元素范文第1篇

關鍵詞：微波消解；電感耦合等離子體質譜；肉及肉制品；重金屬

Abstract： A method for the simultaneous determination of 7 trace elements （lead， arsenic， cadmium， chromium， selenium， mercury， and nickel） in meat and meat products by inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） with microwave digestion was established. Samples were pretreated by microwave digestion and determined by ICP-MS with rhodium （Rh） as the internal standard. The microwave digestion conditions and the instrumental parameters were optimized. It was found that the instrumental signal drift and matrix effect could be overcome by using the internal standard method. The developed standard curve was linear in the range of 0 to 20 ng/mL， with a correlation coefficient of more than 0.999. The recoveries of the analytes in spiked samples ranged from 89.4% to 98.9% and the precision expressed as relative standard deviation was less than 5%. The limits of detection for the trace elements were all lower than those stipulated in the Chinese national standards. The proposed method was rapid， accurate， reliable， sensitive and suitable for simultaneous multi-element analysis of meat and meat products.

Key words： microwave digestion； inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）； meat and meat products； heavy metal

中圖分類號：TS254 文獻標志碼：A 文章編號：1001-8123（2015）03-0027-03

doi： 10.7506/rlyj1001-8123-201503007

人民生活水平日益提高的今天，食品安全問題已經成為人類共同關注的焦點，由于環境、運輸、各種加工助劑污染造成各種食品的污染物含量超標問題也逐漸凸顯，這其中尤以重金屬污染為重[1-4]。重金屬是指密度在

5×10-3 kg/m3以上的金屬，主要包括汞（Hg）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鉛（Pb）、砷（As）、鋅（Zn）、錫（Sn）等[5-7]。肉及肉制品作為人類賴以生存的動物蛋白的良好來源，其食用安全性關系到千家萬戶的生命健康，其中重金屬的污染也有眾多途徑[8]，其一動物從環境中攝取的重金屬通過食物鏈的生物放大作用，在較高級生物體內成千上萬倍的富集起來，通過加工成肉制品后進入人體內，其二來自于畜產品及其制品在生產加工、貯藏運輸過程中出現的污染等途徑帶來的重金屬也會在最終產品中殘存和富集，有毒重金屬具有排出困難的特點，一旦在體內沉淀會給身體帶來很多潛在危害。因此檢測其肉及肉制品中重金屬殘留的重要性不言而喻[9-14]。

目前對于重金屬等無機化學分析的儀器主要有原子吸收光譜儀（atomic absorption spectroscopy，AAS）、原子熒光光譜儀（atomic fluorescence spectrometry，AFS）、電感耦合等離子體發射光譜（inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer，ICP-AES）和電感耦合等離子體質譜（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）等[9-14]。電感耦合等離子體質譜法具有一次進樣可同時測定多種元素的優點[15-16]，該法具有效率高，所有待測元素可同時測定；分析速度快，重復測定7 個元素3 次只需2～3 min；檢出限低，大多數元素檢出限為ng/kg或μg/kg；精密度高等諸多優點[17-19]。結合微波消解的前處理手段則采用HNO3-H2O2體系，樣品消化完全，待測溶液中含有的硝酸介質對ICP-MS法的測定干擾少[20]。該方法的建立對指導各檢測機構對肉及肉制品中重金屬的檢測及監督市場狀況有及其重要的意義[21]。

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痕量元素范文第2篇

關鍵詞：煤 重金屬 污染控制

中圖分類號：X506 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）04（b）-0093-01

煤炭是我國重要的基礎能源。富煤、貧油、少氣是我國能源資源的基本特點，我國的煤炭資源的遠景儲量超過了包括煤炭在內的一次能源資源總和的75%。

經初步核算，2012年全國能源消費總量達36.2億噸標準煤，相較于2011年增長了3.9%。同時，2012年全國原煤產量為38.6億噸，再創新高，同比增加3.4億噸，增長9.64%[1]。2012年全國電力行業耗煤19.37億噸，占全國商品煤消費量的53.88%。2012年我國發電量49377.7億kW?h，其中火電發電量38554.5億kW?h，占我國發電總量的78.08%[2]。據預測，到2050年，我國火電發電量仍然會占據全國發電總量50%以上的份額。在相當長的一段時間內，煤碳為主的能源結構將延續主導地位。

根據中國電力企業聯合會2012年統計分析，2011年，燃煤電站總煙塵排放量超過150萬噸，相較于2011年降低了1.4個百分點；硫氧化物排放量超過900萬噸，比上年降低1.4%。已經投入使用脫硫機組容量達6.3億kW，超過燃煤電站總裝機容量的90%。已經投入使用脫硝機組容量近1.4億kW，超過燃煤電站總裝機容量的18%。2011年全國電力行業減排超過6000萬噸二氧化碳，對二氧化碳的控制效果明顯。

煤是成分復雜的混合物，在為人類提供能源的同時，也會造成大氣的污染。燃煤電站鍋爐燃燒主要污染物是煙氣。煙氣中含有大量的飛灰、硫氧化物、氮氧化物以及二氧化碳。針對煙氣中的污染物，電站設置了靜電除塵系統和布袋除塵系統、選擇還原催化系統、煙氣脫硫系統，以防止煙氣直接排入大氣造成污染[4]。

煤是一種結構組成復雜的固體混合物。其主要元素有C、H、O、N、S；次要元素Al、Si、Fe、Mg、Ca等；以及痕量元素Hg、As、Se、Pb、Cr、Cd、Mn等，這些痕量元素在煤中的一般濃度范圍見表1。

在燃燒階段，煤中痕量元素經過復雜的物理化學變化進行了重新分配。非揮發性元素（如Ba、Sn等），燃燒過程中并不揮發，均一分布在燃燒產生的飛灰和底渣中；揮發冷凝型元素（如As、Pb、Cr、Cd等），燃燒過程中有部分或全部揮發，在進入溫度較低的環境后發生均相成核和異相凝結等物理化學變化，大部分該類型元素富集顆粒細小的飛灰中，沒有被除塵設備捕獲的部分，隨著細微顆粒或者呈氣態形式進入大氣；揮發不冷凝元素（如Hg、Se等），在并不明顯的富集灰中，大部分以氣態形式排放到大氣。

目前，我國大多數燃煤電站都安裝的先進的除塵系統（靜電除塵系統和布袋除塵系統），大部分的痕量元素可以被靜電除塵系統和布袋除塵系統有效捕獲，但是對揮發性很強的元素及其化合物的幾乎沒有捕獲能力，這些元素將隨煙氣直接排放到大氣中。由于這類揮發性極強元素的危害大，難控制，嚴重威脅了人類的健康，因此了解燃煤電站中多種重金屬污染物的遷移規律勢在必行。

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痕量元素范文第3篇

關鍵詞 X射線熒光光譜法 鈦白粉樣品 微量元素

鈦白粉被廣泛應用于塑料、油漆及食品添加劑中，鈦白粉中雜質元素的含量會嚴重影響產品質量，如；鐵含量高會使其顏色發黃，磷含量高會影響產品性質，為保證鈦白粉的質量，必須對其雜質含量作嚴格控制。

在工廠鈦白粉中雜質的測定通常采用化學法[1～4]，僅能測定磷和鐵等少量元素， 且耗時長，遠遠不能滿足工業生產快速質量監控要求。XRF熒光光譜法具有簡單、快速、靈敏、準確，而且能進行多元素分析 [5～12]，是分析領域中重要分析手段。但在鈦白粉樣品的分析中報道很少，僅為使用熔融片X射線熒光光譜法測定鈦白粉樣品中主次量元素[13，14]。為此，本文應用Axios XRF光譜儀對鈦白粉樣品中10種微量元素進行測定，分析結果的精密度和準確度均較好，可以滿足鈦白粉廠生產過程質量監控要求。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

Axios X射線熒光光譜儀，帕納科公司（原飛利浦分析儀器公司），工作條件為：2.4kW高功率，最大激發電壓60kV，最大電流125mA，高透過率，SST超尖銳長壽命陶瓷端窗（75）銠靶X光管。Superq4.0D軟件，68位自動進樣器，HP6500彩色打印機。

本實驗所使用的化學試劑為甲基纖維素（分析純），鈦白粉樣品來自安徽銅陵鈦白粉廠。

1.2 元素測量條件

為準確測定鈦白粉樣品中多種微量元素，使用幾個標樣對元素的分析線和背景進行選擇，各元素的測量條件見表1。

1.3 樣品制備

鈦白粉樣品中雜質元素的含量很低，為準確測量雜質元素含量，采用粉末壓片法制樣。試樣制備的質量是影響雜質元素準確測定的關鍵步驟之一。由于鈦白粉樣品中粘性較大，直接壓片就會粘模具，使其測量面凹凸不平，不光滑。為此采用甲基纖維素（白色粉末）作粘結劑。

稱取在105℃烘2h鈦白粉樣品4.00g和1.00g甲基纖維素，在瑪瑙缽中研磨20min，以保證樣品與甲基纖維素充分混勻，在3.18Х107pa壓力下保壓30s制備試樣，試樣表面十分平整光滑。標準樣品也同樣制備。

1.4 標準樣品選擇

采用粉末壓片制樣，標準樣品應與待分析樣品在結構、化學組成，礦物效應和顆粒度方面一致，否則由于存在顆粒度和礦物效應，未知樣品的結果會產生較大誤差。由于鈦白粉的標樣較少，選用安徽銅陵鈦白粉廠不同品位段的鈦白粉樣品，對選中的樣品研磨至粒度為0.037mm，然后經過3個不同人員，用濕化學法測定TiO2[1]，其它元素的測定主要用分光光度法、原子吸收光譜法、等離子體發射光譜法[2，3] 定值，取3次測定的平均值作為標準參考值，使其具有一定含量范圍又有適當含量梯度能覆蓋整個生產范圍的標準系列。標樣中各元素的含量范圍見表2。

1.5 基體效應及譜線重疊干擾校正

鈦白粉樣品很細，且標樣和分析樣品生產工藝流程完全相同，減少了顆粒度和礦物效應。由于采用粉末樣品壓片制樣，元素間的吸收增強效應仍然存在，故采用經驗α系數法和康普頓散射線內標校正基體效應。本法所用的帕納科公司SuperQ軟件的綜合數學校正公式為：

式中：Ci為校準樣品中分析元素i的含量（在未知樣品分析中為基體校正后分析元素i的含量）；Di為分析元素i校準曲線的截距；Lim為干擾元素m對分析元素i譜線重疊干擾校正系數；Zm為譜線重疊干擾元素；Ei為分析元素i校準曲線的斜率；Ri為分析元素i的計數率（或與內標的強度比值）；Zj、Zk為共存元素的含量或計數率；N為共存元素的數目；α、β、γ、δ為校正基體效應的因子；i為分析元素；m為干擾元素；j和k為共存元素。

2 結果和討論

2.1 檢出限

檢出限的計算公式：

2.2 制樣再現性

采用樣品，重復制備5個樣片，按表1測量條件進行測量，并將測定結果進行統計，其統計結果見表4。由表4中的數據可知本法制樣重現性良好。

2.3 分析結果對照

用2個有化學值的樣品（AA1和AA2）作為未知樣品，使用表1的測量條件進行測量，其分析結果對照見下表5。

3 小結

在鈦白粉樣品中加入甲基纖維素，混勻，壓片，采用鈦白粉樣品經化學定值后作為標準，用經驗系數法和散射線作內標，校正基體效應，方法簡便、快速、準確，提高分析結果的精密度和準確度。

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痕量元素范文第4篇

貧鈾（Depleted uranium， DU）是天然鈾提取235U之后的副產品，具有化學毒性和放射性[1]。進入體內的DU可以遷移、蓄積于人和動物組織中，形成永久性輻射源，對組織造成損傷[2]。體內的DU多以鈾酰離子（UO2+2）的形式存在，與體液中酸反應，形成可透過生物膜的絡合物，與DNA結合造成DNA的斷裂損傷[3]，引起基因突變，甚至致癌[4]。生物樣本中的DU含量通常非常低。目前，測定鈾含量的方法有能譜法[5]、中子活化法、激光熒光分析法[6]、γ譜法和原子吸收光譜（AAS）等。這些方法存在樣品制備復雜、核素易損失和基體干擾嚴重等不足，不能滿足生物樣品中痕量元素的測定。電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）因其具有定量準確、檢測快、靈敏度高、可進行多元素測定和同位素比值分析等優勢，已應用于臨床醫學、生物醫藥和法醫學等領域[7～9]，但是在分子生物學水平上應用ICP-MS進行痕量分析鮮有報道。

金屬元素與生物大分子DNA的結合，是進行生物機能調節的關鍵因素，特別是在一些病理狀態下， 一些具有放射性或化學毒性的元素與DNA發生結合、相互作用，引起分子結構改變、斷裂和功能喪失等，這些損傷的嚴重程度與其結合毒性元素的量密切相關。通常的樣品預處理過程可能引起DNA分子的構象和性質發生改變，結合的金屬元素發生解離，無法與未結合元素進行區分，因此檢測結果很難反映出真正作用于DNA分子的元素的量。本研究在對DNA進行提取、純化的基礎上，采用透析法消除了未結合元素的干擾，并將DNA溶于中性稀釋劑中，盡可能保證DNA結構的穩定性，以此溶液進行檢測，檢測結果最大程度上體現了鈾元素與DNA分子的結合程度，有助于進一步探討DU與DNA的相互作用。DU中的235U的含量遠低于天然鈾，其放射性比活度也大大降低（

2.1 儀器與材料

7500ce型電感耦合等離子體質譜（ICP-MS，美國Agilent公司）； MARS5型微波消解系統（美國CEM公司）； Smart SpecTM Plus紫外分光光度計（美國BIO-RAD公司）；100 kD透析袋（美國Spectrum公司）。

貧鈾屑（235U/238U=0.00431，核工業總公司）；鉑標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；鈾元素標準溶液（美國Agilent公司，235U/238U=0.00725）；組織基因組DNA提取試劑盒（北京原平皓）；10%水合氯醛；去離子水（≥18.2 MΩ·cm），其余試劑均為色譜純。

清潔級，雄性BALB/c小鼠50只（體重18～22 g，軍事醫學科學院實驗動物中心提供），溫度：（22±2）℃，濕度：50%～65%，常規飼養。

痕量元素范文第5篇

代謝障礙：就是養分沒有完全利用和排出體外，形成體內垃圾，這些沒有被代謝的垃圾又阻礙了正常代謝，使人體氣血不通。各種心腦血管病、三高癥、癌癥、糖尿病、痛風、肝炎、前列腺炎、肥胖、婦科病、乳腺癌、子宮癌、少兒發育不良、免疫力低下等慢性疾患，都屬于代謝障礙病。

血液不通，破壞健康的禍根

自然規律告訴我們，人須通過勞動獲取食物，由于現代科技的進步，越不勞動，吃的越好，過剩的營養成了體內破壞健康的禍根，這是反自然現象。“流水不腐”，人與自然界一樣，如果過剩的養分不能及時代謝，就是患病的根源。而且，隨著年齡增長，血管變窄，如果血脂再高，血液流動不暢，心臟就得加大供血壓力，久之導致高血壓、心臟病。血液不能順暢流動，氧和養分輸送不到，代謝的垃圾運送不出，造成代謝不暢，然后再吃補品，營養更過，垃圾更多，糖尿病、癌癥就會找上門來。血液越不流暢，脂肪越多，人體各臟器、血管垃圾越多，結垢就越多。長期下來，原本是脂肪的結垢物就會鈣化，堵塞心臟、堵塞腦血管只是時間問題。

代謝平衡，人體健康的金指標

整個人體，實際就是“酶體”，生命的活性，完全來自于酶。健康的優劣，也完全取決于酶。酶的活性越大，人體就越健康。酶的活性，來自于人體內的元素。

現代農業大量使用氮、磷、鉀化肥，破壞了人體固有的元素平衡，導致營養鏈缺失；破壞了酶的活性，引起代謝紊亂。抗生素和農藥是破壞酶環境的禍首，長期食用化肥食物也會引起元素失衡，極易患肥胖癥和高脂血癥。肥胖兒年年增多，心腦血管患者越來越年輕就是證明。現在，禽畜漁養殖業戶還在使用抗生素養殖，經常食用這類食物，藥物會在體內蓄積，使體內病菌產生抗藥性，造成健康隱患。如今，亞健康的普遍化，糖尿病與肥胖癥的年輕化，心腦血管病與癌癥的低齡化，使我們不得不關注農藥、抗生素和化學藥物污染所帶來的嚴重危害。同時，也必須重視氮、磷、鉀化肥所帶來的嚴重的隱性健康危機。